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氣相色譜儀檢測農殘時樣液乳化怎么辦

日期:2017-8-11 17:10:56

  在氣相色譜儀測定農藥殘留前應先對待測樣品進行提取、凈化以消除雜質對測定的干擾。但在抽提液凈化過程中常常發生樣液乳化現象,有時甚至變成糊狀,既浪費時間,又使檢測結果偏低。因此防止抽提乳化現象,是農殘檢測工作中的關鍵。

 

 

  以茶葉為例,《SN014-92出口茶葉中666.DDT殘留量檢驗方法》中茶葉的凈化采用了硫酸磺化法。在茶葉提取液濃縮后用濃硫酸4.5毫升凈化二次,在實際操作中乳化現象常常發生在一次凈化時。為了找到解決樣液乳化現象的方法,我們取10個在一次凈化過程中發生乳化現象的樣品并分別用以下三種方法進行實驗。
  1、減少檢測樣品重量
  標準中對茶葉取樣量規定為5.0g,這里我們將取樣量減少為4.0g,3.0g的進行抽提。抽提液凈化結果:兩者都未發生乳化現象。
  2、加厚抽提所制的濾紙筒
  標準對茶葉的提取采用了索氏提取法。樣品須先用濾紙筒包好置于索氏提取器內水浴浸提。這里將濾紙筒用脫脂棉加厚。結果:10個樣品中3個在凈化時未發生乳化現象,其余樣品未提出。
  3、減少一次凈化時濃硫酸的用量
 ?。?)一次凈化時10個樣品中各加濃硫酸2.0毫升,按標準規定輕輕振搖后猛烈振搖1分鐘,靜置分層,結果10個樣品雖未發生乳化現象,但均未分層。
 ?。?)一次凈化時各加濃硫酸2.5毫升,按標準振搖、靜置,結果有4個樣品分層,且均未發生乳化現象。
 ?。?)一次凈化時各加3.0毫升濃硫酸,按標準振搖、靜置,結果有7個樣品分層,未發生乳化現象。將未分層的樣品中再加入0.5毫升濃硫酸振搖、靜置,又有2個樣品分層未乳化。
  將一次凈化時發生乳化現象的提取液與未發生乳化現象的提取液按標準現次凈化,脫水后定容。利用氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)進行測定。
  上述實驗表明:1,2法雖可起一定的作用,但尚不能徹底改善乳化現象。且1法容易造成試樣代表性不足,檢測靈敏度偏低影響數據的準確性。2法雖對結果無影響但使抽提過程更加復雜。利用3法可徹底解決樣液的乳化現象,且不影響檢測數據的準確性。
  解決辦法:在樣品中抽提液一次凈化時可先加入2.5~3.0毫升的濃硫酸,振搖、靜置,如分層則棄去硫酸層,若不分層則再加入0.5毫升濃硫酸,反復幾次,直至分層為止。二次凈化時可加入4.5mL濃硫酸振搖,靜置分層,棄硫酸層,觀察樣液是否清亮,如顏色較重可根據顏色深淺少量加入濃硫酸再次凈化。這里濃硫酸加入量不要過多,否則會降低農藥的回收率。
  若將2法與3法結合使用會更加有效的解決乳化現象,但1法不可取。
  注意:如果樣液發生乳化現象,一定要棄去重新抽提,凈化。否則無法得到正確的檢測數據。

所屬類別: 儀器百科

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