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原子熒光光譜法檢測再生鋅原料中汞元素含量

日期:2017-8-11 15:38:13

   再生鋅原料是金屬鋅的一個重要來源之一。它包括生產過程產生的含鋅廢料,消費后回收的可再生廢料,高爐煉鐵時產生的含鋅瓦斯灰以及銅鉛鋅等行業冶煉過程產生的含鋅煙塵等。由于再生鋅原料中多含有汞,而鋅冶煉工業是一個重要的大氣汞污染源。因此,再生鋅中汞的準確測定,具有重要的意義。
 


   相較于其他檢測方法,原子熒光光譜法具有靈敏度高、選擇性好、線性范圍寬以及操作簡便等特點,已在環境、醫藥、食品等領域有廣泛應用。由于再生鋅原料的基體較復雜,且汞的含量下限較低。因此實驗以水浴加熱溶解樣品,建立了原子熒光光譜法測定再生鋅原料中汞的方法。
實驗儀器
    AFS1101原子熒光光譜儀,配有自動進樣器,支持連續/斷續流動進樣方式,可實現在線稀釋高濃度樣品??呻p道同時測定,全新模擬、數字分離電路設計,有效消除通道間干擾。動態跟隨消噪技術,提高儀器抗干擾能力,避免雜散光的背景干擾??缮壋梢合嗌V原子熒光聯用儀,進行元素形態和價態的分析。大容量載流槽,小孔低擴散清洗位設計,有效消除取樣針殘留對載流的污染及樣品間交叉污染。操作簡單快捷、功能強大的原子熒光軟件工作站,支持WindowsXP、Win7操作系統。
    樣品前處理:準確稱取0.20g試樣,將試樣置于150mL燒杯中,以少量水潤濕,加入10mL鹽酸,蓋上表皿,于80~85℃水浴上加熱10min,以除去硫化氫,再加入5mL硝酸繼續水浴加熱10min,取下冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中,以水定容,混勻,澄清。根據不同含量,分取一定量的試液于100mL容量瓶中,以鹽酸(1+19)定容,稀釋至刻度,混勻。在選定的工作條件下,用原子熒光光譜儀,以鹽酸(1+19)作載流,硼氫化鉀溶液作為還原劑,以汞空心陰極燈為激發光源,測量試液的熒光強度,減去隨同試料空白溶液的熒光強度,從校準曲線上查得相應汞的質量濃度。
   儀器參數設置(參考):負高壓210V,燈電流20mA,原子化溫度為室溫,載氣流量300ml/min,屏蔽氣流量為600ml/min。

所屬類別: 煤礦冶金

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