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塑料日用品中有機錫化合物的定量檢測方法

日期:2017-8-11 14:33:06

  有機錫化合物是錫和碳元素直接結合所形成的金屬有機化合物,主要用途有:用作催化劑(二丁基錫、辛酸亞錫)、塑料、合成橡膠、聚酯工業中的穩定劑(如二甲基錫、二辛基錫、四苯基錫)、農用殺蟲劑、殺菌劑(如二丁基錫、三丁基錫、三苯基錫)及日常用品的涂料和防霉劑等。在自然環境中,這些化合物與熱、光、水、氧、臭氧等的作用,會迅速分解。進入生物體后,小腸或皮膚易吸收,特別是三取代體最易被吸收,分布在肝、腎和腦部。有機錫化合物對生物體的主要損害為:中樞神經系統會造成腦白質水腫、細胞能量利用中氧化磷酸化過程受障、胸腺和淋巴系統的抑制作用、細胞免疫性受妨害、激素分泌抑制引起糖尿病和高血脂病等。對人的毒性,局部對皮膚、呼吸道、角膜的刺激作用,通過皮膚或腦水腫會引起全身中毒,甚至死亡。1958年法國因用含三乙基錫的藥劑治療皮膚病而造成10%的死亡率(稱為斯特利農事件)。



  實驗使用GC5890N氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)對塑料日用品中的有機錫化合物進行分析檢測。GC5890N氣相色譜儀全兼容Agilent 6890N氣相色譜儀,可直接接駁Agilent 6890N檢測器及相關檢測器控制板,可連接安捷倫色譜工作站和自動進樣器,儀器技術指標、性能、檢測器靈敏度可與Agilent 6890N相媲美。 獨特的進樣口設計解決進樣歧視,雙柱補償功能不僅能解決升溫帶來的程序漂移,可以得到更低的最小檢測限;可選填充柱、毛細管分流/不分流(具有隔膜清掃功能)兩種進樣系統。適用于食品衛生、醫療器械、電子高純氣體行業、精細化工、石油開采及煉制、石油化工、環境監測、生物工程以及職衛檢測、質量監督檢驗所等分析檢測機構。
  樣品前處理:將塑料樣品剪成5 mm×5 mm以下的小塊,用液氮冷凍研磨機粉碎至粉末。準確稱取0.5 g粉末樣品置于50 mL離心管中,加入5 mL四氫呋喃,超聲至樣品完全溶解后,加入10 mL甲醇混勻以沉淀樹脂等大分子。然后將混合液高速離心,得到的上清液移至25 mL容量瓶中。再分別用2 mL甲醇洗滌沉淀物3次,合并上清液,用甲醇定容至25 mL。取10 mL上清液于50 mL棕色硅烷化反應瓶中,加入5 mL NaAc-HAc緩沖溶液(pH 4.0)和2 mL 2%四乙基硼酸鈉溶液,超聲30 min后,準確加入2 mL正己烷,超聲10 min,靜置分層,取上層有機相上機待測。

所屬類別: 石油化工

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