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原子熒光光譜法測定土壤樣品中的總汞

日期:2017-8-11 10:36:09

   目前土壤和沉積物中痕量汞的分析方法主要有原子熒光法、冷原子吸收法。原子熒光法具有操作簡單、快速、基體干擾少、靈敏度高、檢出限低等特點。土壤和沉積物中總汞的消解方法有王水水浴消解法、微波消解法、電熱板消解法等,其中,微波消解法操作簡便,節能省時,但消解后樣品需轉移,易污染,不適宜大批樣品的測定。電熱板消解法存在操作不方便,樣品中汞易損失,消解終點不易判斷等問題。



   相比不同前處理方法,王水水浴法操作簡單,適合大批樣品的測定,是最為簡單有效的土壤及沉積物中元素汞的消解方法。但根據實際樣品的類型不同,王水水浴法仍然有很大改進的空間。實驗針對不同類型土壤和沉積物樣品,對前處理方法進行改進,采用原子熒光光譜法分析,建立了可實際應用的檢測方法。
    實驗儀器
    AFS1101原子熒光光譜儀(南京科捷分析儀器有限公司),配有自動進樣器,支持連續/斷續流動進樣方式,可實現在線稀釋高濃度樣品??呻p道同時測定,全新模擬、數字分離電路設計,有效消除通道間干擾。動態跟隨消噪技術,提高儀器抗干擾能力,避免雜散光的背景干擾??缮壋梢合嗌V原子熒光聯用儀,進行元素形態和價態的分析。大容量載流槽,小孔低擴散清洗位設計,有效消除取樣針殘留對載流的污染及樣品間交叉污染。操作簡單快捷、功能強大的原子熒光軟件工作站,支持WindowsXP、Win7操作系統。
    汞元素燈(南京科捷分析儀器有限公司)。
樣品前處理:采集不同類型農田土壤樣品、工礦企業周邊土壤樣品及污水處理廠底泥樣品,土壤及底泥樣品經自然風干,細磨,過80目篩保存備用。
稱取一定量樣品于聚四氟乙烯消解管中,加少許水潤濕樣品,全自動消解儀自動加入一定體積的(1+1)王水,以40%的幅度震蕩3min,升溫至100℃,在設定的消解時間下進行消解,再以40%的幅度震蕩3min,冷卻后儀器自動定容至50mL,搖勻,靜置后取上清液測定,同時做全程序空白。

所屬類別: 環境監測

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