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超聲波萃取土壤中的硝基苯的預處理方法

日期:2017-8-11 10:08:00


  1. 主要儀器和材料
  主要儀器:GC/MS,超聲波清洗器,天平,索氏抽提器,KD濃縮器。
  主要化學試劑(分析純):正己烷、環己烷、三氯甲烷、二氯甲烷、石油醚、MTBE、丙酮、無水Na2SO4。
  2.實驗方法
  (1)最佳溶劑的確定
  加標回收式樣制備:將底泥、黏土進行風干、研細、過篩,用電子天平準確稱量土樣3·5 g,置于100 mL具塞細口瓶中,準確加入1000 mg/L的硝基苯標準溶液3~5 μL,迅速用土樣包埋,密閉,靜置1h,制成試樣。
  空白試樣的制備同上述加標回收試樣制備,但不加標。
  分別向已制成的試樣中平行加入正己烷、環己烷、三氯甲烷、二氯甲烷、石油醚、MTBE六種溶劑,密閉,置于超聲波清洗器的浴槽內超聲20 min,提取液經0.45 μm有機濾膜過濾于1 mL的樣品瓶,待測。
  (2)試樣含水率的調配:向具塞細口瓶中加入不同體積的蒸餾水,調配各土樣含水率為20%,于陰涼處靜置2小時,然后按正交表準確稱量無水Na2SO4,放入細口瓶中,用玻璃棒充分搗勻,加標制成試樣,試驗后分別計算回收率。

所屬類別: 環境監測

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